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溶劑殘留檢測

作者: 2013年07月16日 來源: 瀏覽量:
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溶劑殘留檢測 來源:網經新聞時間:2011-10-0807:52作者:QQ:280768668 溶劑殘留檢測專用氣相色譜儀 溶劑油是一種低沸點的溶劑油,餾程為60℃∽90℃主要是一些直鏈烷烴的混合物。在色譜條件一定的時

溶劑殘留檢測

 
來源:網經新聞  時間:2011-10-08 07:52   作者: QQ:280768668
 



溶劑殘留檢測專用氣相色譜儀
    
    溶劑油是一種低沸點的溶劑油,餾程為60℃∽90℃主要是一些直鏈烷烴的混合物。在色譜條件一定的時,色譜圖中會出現2個峰,取其中最大的一個峰做為識別峰,做出標準曲線進行油樣分析。
        
          一、實驗方法
        
          1、色譜條件:毛細管柱30*0.53mm*1.5um流速3.5ml/mim進樣器250℃柱溫80℃程序升溫15℃/min升到120℃FID檢測器。
        
          2、溶液配制:加入二乙酰胺(DMA)做為稀釋劑,也是一種劑。溶液濃度Cmg/ml。
        
          3、空白實驗以壓榨毛油做為空白測定。
        
          標準曲線稱取25g油樣(壓榨油)6個,分別加入標準溶液,0,20,40,60,80,100ul每個進三針取平均值繪制曲線計算線形范圍。將標樣的濃度從2ul,1ul,0.5,0.2ul.依次降低,測定最后無法檢測到的溶劑可計算最低檢出限.在已知樣品中注入六號溶劑油標樣,依次做五個測定回收率。
        
          油樣測定
        
          二、實驗數據分析
        
          空白為0標準液的濃度C=12.92mg/ml
        
          標準曲線
        
          峰面積010.3420.6731.0141.3451.68
        
          含量(ppm)0316696117150
        
          在0∽51.68ug/g(ppm)的線形范圍良好。最低檢出限為0.2264ppm
        
          回收率為:85.3%∽119%
        
          精密度
        
          濃度
        
          ppm測定次數平均RSD%
        
          123
        
          000000
        
          10.34293032315.0358
        
          20.67646866663.0303
        
          31.01959698961.5857
        
          41.341141211171172.9931
        
          51.681571431501504.6667
        
          樣品測定
        
          面積毛油精練壓榨精練浸出浸出毛油壓榨毛油SFE
        
          10016671500
        
          20013675500
        
          30314727603
        
          40212725000
        
          50014645000
        
          60012731402
        
          平均00.8313.5696000.83
        
          RSD11.235.27
        
          測定結果:毛油精練壓榨超臨SFE壓榨毛油溶劑殘留均為0低于最低檢出線。
        
          精練浸出溶劑殘留為3.92ppm(mg/kg)浸出毛油2415ppm(mg/kg)。
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