多功能比表面積孔徑分析儀的測試方法-----靜態(tài)容量法

自動化的多功能比表面積孔徑分析儀由分析系統(tǒng)和計算機控制系統(tǒng)組成。分析系統(tǒng)有樣品處理口和分析口，有冷阱（液氮瓶）及飽和蒸氣壓測定管等，其中，吸附測定系統(tǒng)與樣品預(yù)處理系統(tǒng)互不干涉。操作程序控制系統(tǒng)的抽空、注氣、加熱處理、液氮瓶升降和數(shù)據(jù)采集等，可同時控制進行樣品的預(yù)處理和吸附測定。數(shù)據(jù)處理程序可根據(jù)用戶要求按不同方法正理數(shù)據(jù)，給出多種報告和關(guān)系曲線。

靜態(tài)容量法測試通常在液氮溫度下進行。在樣品管中放置準確稱量的經(jīng)預(yù)處理的吸附劑樣品，先經(jīng)抽真空脫氣，再使整系統(tǒng)達到所需的真空度，然后將樣品管浸入液氮浴中，并充入已知量氣體，吸附劑吸附氣體會引起壓力下降，待達到吸附平衡后測定氣體的平衡壓力，并根據(jù)吸附前后體系壓力變化計算吸附量。逐次向系統(tǒng)增加吸附質(zhì)氣體量改變壓力，重復(fù)上述操作，測定并計算得到不同的平衡壓力下的吸附量值。

要計算吸附劑的吸附量必須測定樣品管的體積和樣品的體積，或者，直接測定樣品管的自由體積。樣品管自由體積是指樣品管內(nèi)未被樣品占領(lǐng)的體積，也稱死體積。吸附氣體量由充入樣品管自由體積內(nèi)的氣體量與吸附平衡后剩余氣體量相減得到。

因為大多數(shù)樣品不吸附氦氣，而且氦氣具有理想氣體特性，所以常使用氦氣測定樣品管自由體積（但對于微孔物質(zhì)，尤其是活性炭，氦氣應(yīng)謹慎使用）。

測試過程中，樣品管在液氮中，因此系統(tǒng)存在著兩個不同的溫區(qū)：液氮面之上，為“暖”區(qū)，接近室溫；液氮面以下，為“冷”區(qū)，處于低溫。我們不僅要測定樣品管總的自由體積，而且有必要測定處于“冷”區(qū)的氣體質(zhì)量，因為，對低溫區(qū)域的氣體需要進行非理想氣體校正。