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水樣中油類物質分析的前處理

作者: 2018年04月12日 來源:全球化工設備網 瀏覽量:
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1、水樣中油類物質的萃取由于水對紅外線輻射具有很強的吸收作用,所以在用紅外方法分析水體中油類物質含量時,須將被測樣品中的油類物質轉移到對紅外線沒有吸收的體系中,實際工作中,常采用溶液萃取的方法來實現。

1、水樣中油類物質的萃取

由于水對紅外線輻射具有很強的吸收作用,所以在用紅外方法分析水體中油類物質含量時,須將被測樣品中的油類物質轉移到對紅外線沒有吸收的體系中,實際工作中,常采用溶液萃取的方法來實現。通常,在測量油類物質濃度較高的水樣時采用直接萃取方法,而在測量油類物質濃度極低的水樣時常采用絮凝富集萃取法。

1.1直接萃取

將一定體積的水樣全部傾入分液漏斗中,加鹽酸酸化至pH≤2,用20mL萃取劑洗滌采樣瓶后移入分液漏斗中,加約20g氯化鈉,充分振蕩2min,并經常開啟活塞排氣。靜置分層后,將萃取液經已放置約10mm厚度無水硫酸鈉的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶內。用20mL上述萃取劑重復萃取一次。取適量的萃取劑洗滌玻璃砂芯漏斗,洗滌液一并流入容量瓶,加萃取劑稀釋至標線定容,并搖勻。

將萃取液分成兩份,一份直接用于測定總萃取物,另一份經硅酸鎂吸附后,用于測定石油類。

1.2絮凝富集萃取法

水樣中石油類和動植物油的含量較低,按如上直接萃取很難準確予以測量,此時采用絮凝富集萃取法。

具體辦法是,往一定體積的水樣中加25m1硫酸鋁溶液并攪勻,然后邊攪拌邊逐滴加入25m1氫氧化鈉溶液,待形成絮狀沉淀后沉降30min,虹吸法吸去上層清液,再加適量的鹽酸溶液溶解沉淀。然后按上述1步驟進行。

2、油類物質的分離

經過如上12萃取后得到的是樣品中總的油,總油常由動植物油和礦物油組成,由于這兩類油的極性存在很大差異,動植物油通常具有強的極性,而礦物油通常為非極性或弱極性,所以可以利用它們經過強極性的物質而將它們分離,從而可以得到礦物油的含量,由此可以進一步得到動植物油的含量,具體辦法是:

利用吸附柱操作,即內徑為10mm、長為200mm的玻璃層析柱,在出口處填塞少量用萃取溶劑浸泡并涼干后的玻璃棉(或脫脂棉),將已處理好的硅酸鎂緩緩倒入玻璃層析柱 中,邊倒邊輕敲打,填充高度80mm,取適量萃取液,通過硅酸鎂吸附柱,棄去前約5mL濾出液,余下部分接入容量瓶中,即是石油類物質,用于測定石油類。而在柱內被硅酸鎂吸附的物質是動植物油。

如果樣品批量大,可采用振蕩吸附法,首先稱取3g硅酸鎂吸附劑,倒入50mL磨口三角瓶。加約30mL萃取液,密塞。將三角瓶置于振蕩器上,以不小于200/min的頻率連續振蕩20min,然后經玻璃砂芯漏斗過濾。濾出液是石油類,被吸附的為動植物油。

1 水樣中油類物質的萃取

由于水對紅外線輻射具有很強的吸收作用,所以在用紅外方法分析水體中油類物質含量時,須將被測樣品中的油類物質轉移到對紅外線沒有吸收的體系中,實際工作中,常采用溶液萃取的方法來實現。通常,在測量油類物質濃度較高的水樣時采用直接萃取方法,而在測量油類物質濃度極低的水樣時常采用絮凝富集萃取法。

1.1 直接萃取

將一定體積的水樣全部傾入分液漏斗中,加鹽酸酸化至pH2,用20mL萃取劑洗滌采樣瓶后移入分液漏斗中,加約20g氯化鈉,充分振蕩2min,并經常開啟活塞排氣。靜置分層后,將萃取液經已放置約10mm厚度無水硫酸鈉的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶內。用20mL上述萃取劑重復萃取一次。取適量的萃取劑洗滌玻璃砂芯漏斗,洗滌液一并流入容量瓶,加萃取劑稀釋至標線定容,并搖勻。

將萃取液分成兩份,一份直接用于測定總萃取物,另一份經硅酸鎂吸附后,用于測定石油類。

1.2 絮凝富集萃取法

水樣中石油類和動植物油的含量較低,按如上直接萃取很難準確予以測量,此時采用絮凝富集萃取法。

具體辦法是,往一定體積的水樣中加25m1硫酸鋁溶液并攪勻,然后邊攪拌邊逐滴加入25m1氫氧化鈉溶液,待形成絮狀沉淀后沉降30min,虹吸法吸去上層清液,再加適量的鹽酸溶液溶解沉淀。然后按上述1步驟進行。

2 油類物質的分離

經過如上12萃取后得到的是樣品中總的油,總油常由動植物油和礦物油組成,由于這兩類油的極性存在很大差異,動植物油通常具有強的極性,而礦物油通常為非極性或弱極性,所以可以利用它們經過強極性的物質而將它們分離,從而可以得到礦物油的含量,由此可以進一步得到動植物油的含量,具體辦法是:

利用吸附柱操作,即內徑為10mm、長為200mm的玻璃層析柱,在出口處填塞少量用萃取溶劑浸泡并涼干后的玻璃棉(或脫脂棉),將已處理好的硅酸鎂緩緩倒入玻璃層析柱 中,邊倒邊輕敲打,填充高度80mm,取適量萃取液,通過硅酸鎂吸附柱,棄去前約5mL濾出液,余下部分接入容量瓶中,即是石油類物質,用于測定石油類。而在柱內被硅酸鎂吸附的物質是動植物油。

如果樣品批量大,可采用振蕩吸附法,首先稱取3g硅酸鎂吸附劑,倒入50mL磨口三角瓶。加約30mL萃取液,密塞。將三角瓶置于振蕩器上,以不小于200/min的頻率連續振蕩20min,然后經玻璃砂芯漏斗過濾。濾出液是石油類,被吸附的為動植物油。

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